Как проверить химический состав металла
Контроль химического состава сталей и сплавов позволяет прогнозировать свойства готовых изделий и является важной составляющей комплексной проверки качества металла.
Методы химического анализа металлов
Анализ химического состава можно проводить как «мокрой химией», так и инструментальными методами. Метод «мокрой химии» заключается в предварительном растворении пробы и последующим выделении нужных компонентов (осаждением, электрохимическим разделением и др.) Такой анализ занимает много времени, иногда до нескольких дней и требует специального образования и высокой квалификации инженера. В противоположность этому инструментальные методы, выполняемые на современных приборах, позволяют проводить анализ химического состава металлов после короткого инструктажа и требуют лишь элементарных навыков работы на компьютере.
Приборы для анализа химического состава металлов
В настоящее время наибольшее распространение получили следующие приборы:
Стилоскопы
Портативные рентгенофлуоресцентные спектрометры
Портативные рентгенофлуоресцентные спектрометры получили широкое распространение из-за небольшого веса и простоты обращения. Приборы часто называют «пистолетами» из-за внешнего сходства – в приборе есть рукоятка, курок и «дуло», в котором находятся рентгеновская трубка и детектор. При нажатии на курок трубка начинает генерировать рентгеновское излучение, оно вызывает ответное характеристическое излучение от атомов образца, которое регистрируется детектором. Малые размеры и вес позволяют использовать такие приборы вне лаборатории. Пробоподготовка не требуется – нужно только очистить поверхность металла от грязи, ржавчины, краски, окалины. Портативные рентгенофлуоресцентные спектрометры неприхотливы, не требуют периодических рекалибровок, а обучиться работе на них можно за несколько часов, однако существенным ограничением является невозможность анализа углерода, а также высокие пределы обнаружения серы и фосфора.
Оптико-эмиссионные спектрометры
Оптико-эмиссионные спектрометры позволяют анализировать все основные легирующие элементы в сталях и сплавах, включая углерод, серу, фосфор и др. По принципу работы эти приборы схожи со стилоскопами, но спектральные линии анализируются специальными детекторами. Обыскривание должно происходить в инертной среде, поэтому для работы оптико-эмиссионных спектрометров требуется аргон. Спектрометры этого типа обычно довольно массивны и являются настольными или напольными приборами, а передвижные (мобильные) модели располагают на специальных тележках. Несмотря на эти недостатки, оптико-эмиссионные спектрометры отличаются надёжностью, простотой эксплуатации, относительно невысокой стоимостью и требуют лишь простейшей пробоподготовки, благодаря чему на сегодняшний день этот метод является основным для анализа химического состава металлов в большинстве промышленных, экспертных и исследовательских лабораторий.
Портативные лазерные спектрометры
В последние годы на рынке появилось большое количество портативных лазерных приборов. По форме и размерам они похожи на портативные рентгенофлуоресентные спектрометры, а по сути работы – на оптико-эмиссионные приборы. Анализ происходит за счёт измерения интенсивности спектральных линий в оптическом диапазоне, но их появление вызывается воздействием лазера. Портативные лазерные спектрометры выгодно применять при анализе больших потоков лёгких цветных сплавов (алюминия, магния, титана), т.к. их анализ выполняется быстрее и точнее, чем на портативных анализаторах. Однако лазерные анализаторы значительно более прихотливы, чем рентгенофлуоресентные спектрометры – они температурозависмы, требуют регулярных перекалибровок и периодического обслуживания, при этом углерод, ключевой элемент при анализе сталей, анализируется со слишком большой погрешностью.
Иные инструментальные методы
Иные спектральные приборы – атомно-абсорбционные спектрометры, оптико-эмиссионные спектрометры с индуктивно-связанной плазмой, фотоколориметры требуют предварительного растворения пробы, из-за чего менее удобны и в настоящее время применяются реже. Тем не менее, в некоторых случаях, они имеют некоторые преимущества.
Заключение
К сожалению, на сегодняшний день не существует универсального прибора, совмещающего в себе все преимущества разных типов приборов, поэтому выбор метода анализа в каждом конкретном случае необходимо основывать на индивидуальном анализе задач предприятия.
Наша компания ООО «ВЕЛМАС» поставляет все виды оборудования анализа химического состава сталей и сплавов. Мы приглашаем Вас ознакомиться с перечнем приборов. Наши компетентные менеджеры проконсультируют вас по всем вопросам и помогут подобрать приборы, подходящие для решения именно ваших задач.
Способы определения металла
Наверное, каждому приходилось держать в руках украшение или другой предмет, ясно, что металлический. Но как определить, какой металл использован при изготовлении? Это может быть драгоценный материал или подделка под него, а то и вовсе безделушка без претензий на ценность. Точный ответ даст экспертиза у специалистов, но она не бесплатная. Но есть же методы приблизительного определения вида металла в домашних условиях. Ими пользовались давным-давно, но они не потеряли своей актуальности и в наше время.
Проверка магнитом
Поднести магнит к проверяемому предмету — хороший способ первичной проверки. По реакции магнита можно определить, к какой группе относится металл:
Конечно, такая проверка не позволит точно установить материал, из которого изготовлена вещь. Ведь немагнитный металл может быть не в чистом виде, а в виде сплава с ферромагнетиком. Но может подтвердить или опровергнуть предположение. Например, если проверяется, золото или нет, а предмет явно магнитится, то можно утверждать, что это подделка.
При проверке ювелирных изделий следует учитывать, что в них, помимо драгоценных металлов, могут быть замочки, встроенные пружинки, изготовленные из другого материала. Проверять надо сам металл.
Проверка теплом
Определить группу металла можно также по тому, как он проводит тепло. Известно, что проводимость тепла у серебра очень высока. Она почти в пять раз выше, чем у железа или платины. Чуть хуже — у золота, меди и алюминия. Платина передает тепло даже слабее, чем железо.
Если опустить металл на 15–20 секунд в горячую воду, то по его температуре, определяемой на ощупь, можно сделать какие-то выводы.
Таким способом легко отличить платину от серебра. А вот сравнить, серебро или алюминиевый сплав, не получится.
Проверка йодом
Проверку подлинности металла можно совершить с помощью раствора йода, купленного в аптеке. На поверхность наносится капля йода и выдерживается несколько секунд. Благородным металлам — золоту, платине, серебру — йод не повредит. Если цвет капли йода не меняется, а после ее удаления салфеткой не остается никаких следов или разводов — это свидетельствует о подлинности металла. Если на месте капли видно потемнение, то это низкопробный сплав или откровенная подделка.
Проверка уксусом
Бытовой раствор уксуса также не воздействует на драгоценные металлы. А для подделок он опасен. Но, в отличие от проверки йодом, уксусная кислота требует времени. Чтобы дождаться результата, надо опустить проверяемый металл в емкость с уксусом на 15–30 минут. Отсутствие следов взаимодействия металла с уксусом — признак благородности.
Если, кроме металла, в изделии содержатся драгоценные или полудрагоценные камни, то их лучше так не проверять, уксус может их испортить. Особенно это касается жемчуга.
Проверка «на зуб»
Из романов и фильмов известно, что раньше проверяли подлинность золотых монет, кусая их. Что же именно можно установить таким «дедовским» способом? Золото — мягкий металл. Поэтому даже при слабом укусе на нем остается вмятина от зубов. Поддельные сплавы не обладают таким свойством, зубами их не возьмешь.
Подобная проверка дает хорошие результаты для изделий высокой пробы. Чем выше содержание чистого золота, тем оно мягче. Золото пробы 900 и выше настолько мягкое, что ценные изделия из него стараются не подвергать контактам с другими предметами.
Применение химических веществ
Проверку активными химическими реагентами следует оставлять на крайний случай. При неумелом обращении они повредят даже подлинному драгоценному металлу. И для здоровья проверяющего они могут быть опасны.
Аммиак
Чистое золото на аммиак не реагирует. Но из золота 900 и 999 пробы практически не делают изделий, предназначенных к употреблению, только для коллекций. А на драгметалле меньшей пробы аммиак может оставить неустранимый след. Раствор его в сочетании с другими веществами применяют для чистки золотых изделий. Поэтому определять золотые и серебряные изделия посредством аммиака не стоит.
Платиновые изделия обычно выпускаются с высокой пробой. Поэтому проверить подлинность платины аммиаком можно. На ней этот химикат не оставит следа.
Кислоты азотная и соляная
По отдельности эти кислоты не воздействуют на высокопробное золото и платину. А если смешать их концентрированные растворы в пропорции 1:3, то получится смесь, называемая царской водкой. Она способна растворять даже золото. Платину царская водка не «берет», будучи холодной. В нагретой смеси постепенно растворится и этот драгоценный металл.
Как ни странно, но подлинному серебру царская водка не страшна. Оно реагирует на нее образованием серебряного хлорида в виде тонкой пленки на поверхности. Последняя защищает само изделие от разрушения.
Проверка по плотности
Одним из надежных способов установления вида металла или сплава является определение его плотности. У чистого золота она в два раза выше, чем у меди и почти в три раза — чем у железа. Платина еще тяжелее золота. Даже сплав золота 585 пробы ощутимо тяжелее неблагородных металлов.
Конечно, для определения точной плотности небольшого изделия понадобятся аптекарские весы, расчет объема (закон Архимеда в помощь) и табличные данные о плотности основных металлов. Но для решения вопроса, из чего в основном сделан сплав, из золота или другого металла, достаточно и грубых прикидок. Если же под рукой есть предмет из заведомо подлинного металла примерно равного объема, то могут не понадобиться даже весы. Разницу веса в два-три раза уловить не так трудно.
По отдельности каждый из рассмотренных способов не даст точного ответа на вопрос, из какого металла сделано изделие. Но если несколько разных проверок покажут совпадающие результаты, можно быть уверенным в правильном определении. Если же нет, то придется обратиться к профессионалам.
Химический анализ металлов и сплавов («chemical analysis»)
Краткий обзор методов
Анализ состава металла традиционными методами аналитической химии основан на способности к взаимодействию с реагентами. Процедура включает подготовку проб, взвешивание, титрование; требует усилий и времени. Сейчас химанализ металла классическим аналитическим исследованием на практике проводится редко. Определение состава, основанное на физических явлениях, проходит быстро и результативно. Так, часто используемый спектральный анализ сплавов имеют следующие достоинства:
Достоверный химический анализ металла проводят на современном спектральном оборудовании, регистрирующем интенсивность волн эмиссии. Надежны, удобны в работе, доступны по стоимости эмисcионные спектрометры отечественной марки. Спектральный анализ стали, других материалов имеет высокую точность, используется при сертификации.
Преимущества метода
Благодаря высокой избирательности, оказывается возможным быстро и с высокой чувствительностью определить химический состав анализируемого материала. Исследовать состав металла по спектру можно без нарушения его пригодности к использованию, т.е. можно проводить неразрушающий контроль образцов. Несмотря на громадное число аналитических методик, предназначенных для исследования различных объектов, все они основаны на общей принципиальной схеме: каждому химическому элементу принадлежит свой спектр.
Благодаря индивидуальности спектров имеется возможность определить химический состав тела. Сравнительная простота и универсальность спектрального анализа сделали метод основным методом контроля состава вещества в металлургии, машиностроении, атомной промышленности. С его помощью определяют химический руд и минералов, особое место в этой области занимает неразрушающий контроль металлов.
Суть, возможности атомно-эмисcионных измерений
Спектральный анализ металлов основан на способности атомов в результате возбуждения испускать волны. Процесс инициирует искровое, лазерное, дуговое, другие воздействия. Источник возбуждения расположен в генераторе – блоке спектрометра, который при необходимости легко подлежит замене. В эмисcионном анализаторе происходит измерение интенсивности оптических волн, испускаемых атомами после перехода в возбужденное состояние. По длине волны и величине пика на спектре автоматически идентифицируется химический элемент, рассчитывается его концентрация. Атомно-эмисcионная спектроскопия позволяет анализировать вещества в различных агрегатных состояниях. Для измерений требуется минимальное количество материала. Посредством анализа на стационарном или мобильном спектрометре устанавливают марку стали, степень чистоты металлов; делают химанализ металлических сплавов. Приборы могут определять массовые доли элементов с пределом детектирования 0,0001%
Спектральный анализ
Спектральный анализ относится к методам качественного и количественного контроля составов металлических объектов. Он основан на проведении изучения спектров взаимодействия металла с используемым излучением.
Исследованию подлежат спектры электромагнитного излучения, спектры распределения элементарных частиц по энергиям и массам, а также спектры акустических волн. Комплексный анализ перечисленных спектров позволит получить детальную картину о составе исследуемого образца.
Спектральный анализ – это современный метод анализа металлов и сплавов, который основан на излучении и поглощении атомами электромагнитных волн при переходе из одного энергетического уровня на другой. Чтобы перевести атомы вещества в возбужденное состояние, в котором они могут излучать характеристическое излучение, в спектральном анализе используются разные источники света.
Общим для всех используемых источников является использование плазмы (высоко- или низкотемпературной), кинетической энергии частиц которой достаточно, чтобы перевести атомы вещества в возбужденное состояние. С помощью специального регистратора фиксируются полученные спектры, которые обрабатываются посредством программного обеспечения на компьютерной технике.
Точность метода
Химический спектральный анализ относится к высокоточным методам, которые также отличаются и высокой чувствительностью к наличию примесей в исследуемых образцах.
Показатель точности для этого метода находится в пределах от 10-7 до 10-6%, а величина относительного стандартного отклонения составляет порядка 0,15…0,3.
Преимущества
Дополнительные устройства для работы с оптико-эмисcионным оборудованием
Спектральный анализ металлов и сплавов с лазерным инициированием производится в атмосфере особо чистого аргона. Если степень очистки газа неудовлетворительна, его нужно доочищать. Лаборатория спектрального анализа металлов подлежит укомплектованию устройством для дополнительной очистки газов. Агрегат позволяет довести до идеального состояния не только аргон, но и гелий, азот, водород, необходимый для многих спектральных исследований. Для извлечения кислорода из рабочей камеры используются вакуумные насосы. Эффективно работает двухступенчатое пластинчато-роторное оборудование. Существует несколько видов эмисcионных спектрометров, часть их которых производит неразрушающий анализ. Образующийся на поверхности образца очаг эрозии с глубиной несколько микрон не мешает последующей эксплуатации объекта. В других ситуациях пробу нужно предварительно подготовить, для чего понадобятся специальные устройства.
Эмиссионный химический анализ
Этот метод исследования металлов позволяет за короткий промежуток времени с высокой вероятностью определить истинный состав исследуемого металлического образца.
На сегодня существует несколько разновидностей этого метода, но наибольшую популярность имеет атомно-эмиссионный спектральный анализ. Именно он используется в научной и промышленной отрасли для экспрессного получения данных о составе исследуемых образцов.
Эти методы анализа металлов и сплавов основаны на том принципе, что кратковременный высокотемпературный нагрев металла приводит к тому, что атомы вещества переводятся в возбужденное состояние и излучают свет в определенном интервале частот. Для каждого химического элемента характерна своя частота, по которой его и можно идентифицировать.
Полихроматическое излучение, которое получается вследствие такого разогрева металлического образца, фокусируется с помощью специальной оптической системы, с последующим раскладыванием в спектр и фиксированием регистратором.
После этого полученные данные обрабатываются с помощью компьютерной техники, на которой установлено специализированное программное обеспечение, позволяющее, используя аналитические инструменты, провести качественный и количественный анализ.
Точность метода
Метод эмиссионного анализа отличается высокими показателями чувствительности, что позволяет определять даже малейшие концентрации примесей в металлах и сплавах.
Показатель чувствительности этого метода находится в пределах 10-5…10-7%.
Что касается точности, то метод позволяет получить показатель в пределах 5% при небольших концентрациях примесей и до 3% при более высоком содержании примесей.
Преимущества
К основным преимуществам современного эмиссионного анализа относятся:
Рентгено-флуоресцентный спектрометр
Анализ химического состава металла можно проводить с участием рентгеновских лучей. После возбуждения первичными рентгеновскими лучами характеристическое излучение химических элементов образует спектр. Измерение интенсивности флуоресцентных линий дает информацию о концентрации. Существуют стационарные и мобильные спектрометры, которые проводят экспресс измерения образца без разрушения материала. На приборах с рентгено-флуорнсцентрым принципом действия выполняется спектральный анализ сталей, других сплавов, композитов, сложных веществ Таким методом можно узнать концентрацию 45 химических элементов. Маленькие атомы с порядковым номером до 11 после возбуждения флуоресцируют слабо, что мешает их идентификации. Эти элементы можно идентифицировать химически или другими физическими методами. РФА не рекомендован для анализа черных металлов, метод удобен для проведения сортировки лома с учетом ограниченных возможностей идентификации легких элементов Все результаты визуализируются на цветном дисплее, сохраняются в файле приборного компьютера Для расширения диапазона возможностей портативных рентгено-флуоресцентных спектрометров на них устанавливают дополнительные калибровки. Услуга может быть выполнена на заводе-изготовителе за небольшую цену или в сервисных центрах, имеющихся в Москве, других крупных городах.
Металлография.
Металлография — это наука о структуре металла и влиянии структуры на их физические свойства. Главной задачей металлографического исследования при проведении судебной металловедческой экспертизы является определение типа микроструктуры и выявление в металле различного рода дефектов микроструктуры таких как: пористость, неоднородность, неметаллические включения, усадочные раковины и т. д. Данные дефекты существенно снижают прочность металлических изделий и могут являться причиной их разрушения. Для сталей определенных видов характерны определенные эталонные структуры, регламентированные стандартами, поэтому металлографическому исследованию всегда предшествует определение химического состава металла, поскольку микроструктура металла определяется его химическим составом и проведенный термической обработкой. Проводятся металловедческие исследования на микрошлифах металла — специально подготовленных фрагментах металлического изделия, вырезанных из соответствующего места в изделии и прошедших шлифовку, полировку и травление.
Металлографическими методами также проводится исследование сварных швов, при этом выявляются такие дефекты как: непровары, свищи, шлаковые включения и т. п.
Следует обратить особое внимание на то, что производство металловедческой экспертизы в целом и каждое из описанных выше исследований в частности должны проводиться в аттестованной лаборатории, в противном случае результаты исследования будут являться недействительными суде.
Эксперты АНО «Центр технических экспертиз» готовы провести все виды описанных выше исследований, определить причины повреждения деталей машин и механизмов, металлоконструкций зданий, трубопроводов и других металлических изделий. При этом, все исследования будут проведены в соответствии с стандартизированным методиками на высокотехнологичном современном оборудовании.
| Вид экспертизы | Стоимость экспертизы |
| Экспертиза химического состава металлов и сплавов | от 9 000 |
| Определение химического состава органических соединений | от 22 500 |
| Определение химического состава неорганических соединений | от 18 000 |
| Установление идентичности лакокрасочного покрытия в случае ДТП | от 18 000 |
ПРИМЕЧАНИЕ:
Цена химической экспертизы указана с учетом налогов. Транспортные расходы оплачиваются отдельно.
Задачи изучения спектров
Точность атомного спектрального анализа зависит, главным образом, от состава и структуры исследуемых объектов. Анализировать состав близких по своей структуре и составу образцов, можно с погрешностью ±1 – 3% по отношению к определяемой величине.
В металлургии и машиностроении спектральный анализ металлов стал в настоящее время основным методом неразрушающего контроля, перед которым ставятся следующие задачи:
Отливка стали
Проверка качества осуществляется непрерывно на всех этапах подготовительных и производственных процессов и особенно тщательно заводская лаборатория контролирует весь процесс литья для того, чтобы получить отливки определенного химического состава и механических свойств.
Все материальные ресурсы и покупные комплектующие изделия для литейного производства закупаются только у проверенных и надежных поставщиков. Но для 100% уверенности в качестве нашей продукции отдел контроля качества совместно с заводской лабораторией осуществляют входного контроль материальных ресурсов и покупных комплектующих изделий, устанавливая их соответствие закупочным ведомостям и конструкторско-технологической документации (КТД).
По результатам анализ требований покупателя во время технологической подготовки производства заводская лаборатория осуществляется подбор необходимого контрольно-измерительного, испытательного оборудования, методов измерений и анализа.
В процессе изготовления модельной оснастки специалисты отдела контроля качества оказывают техническую помощь литейному цеху в проверке размеров оснастки на соответствие требованиям КТД.
Приготовления формовочной смеси, изготовление литейных форм, плавка металла в сталеплавильной электропечи контролируется специалистами заводской лабораторий на соответствие заявленных в КТД параметров каждого процесса, применяя для этой цели современное лабораторное оборудование.
Заводская лаборатория оснащена современным оборудованием для определения химического состава сталей и сплавов, механических свойств металлов.
Определение химического состава сталей спектральным методом
Определение химического состава сталей мы осуществляем при помощи эмиссионного спектрометра ИСКРОЛАЙН-100 российского производства. Прибор внесен в Государственные реестры средств измерений России, Казахстана, Беларуси, Узбекистана, что позволяет нам подтверждать качество поставляемой продукции не только на Российском рынке, но и в странах СНГ.
Анализ состава сталей проводится в полном соответствии с ГОСТами на методы спектрального анализа. (ГОСТ Р 54153-2010, ГОСТ 18895-97).
Применение эмиссионного спектрометра позволяет нам:
Испытания механических свойств металлов
Заводская лаборатория осуществляет испытания механических свойств металлов на соответствие ГОСТ и ТУ. В распоряжении наших специалистов есть всё необходимое оборудование для проведения испытаний:
Испытания на растяжение по ГОСТ 1497-84 при комнатной температуре
Испытания на растяжение по ГОСТ 1497-84 при комнатной температуре проводят с целью определения способности материала сопротивляться пластической деформации. Испытания проводятся на стандартных образцах при помощи машины для испытания конструкционных материалов «УТС 110М-200 0-У» российского производства. Машина внесена в ГосРеестр средств измерений России.
В результате испытаний мы определяем следующие характеристики материала:
выше которого происходит разрушение материала;
Испытания на ударный изгиб по ГОСТ 9454-78
В результате испытаний определяют следующие характеристики:
Технические характеристики копра маятникового ТСКМ-300:
Испытания на твёрдость по Бринеллю, Роквеллу
Твердость характеризуется способностью материала сопротивляться внедрению в него более твердого тела. Испытания проводятся по методам Бринелля (ГОСТ 9012-59), Роквелла (ГОСТ 9013-59) Для контроля по методу Бринелля применяется твердомер ТШ-2М, для контроля методом Роквелла – твердомер ТР-150Р, производства ООО «Импульс», Иваново, РФ. Твердомеры российского производства, внесены ГосРеестр средств измерений России.
При контроле твердости по методу Бринелля в поверхность образца под определенной нагрузкой внедряется закаленный стальной или твердосплавный шарик, производится выдержка под нагрузкой и замер получившегося отпечатка при помощи оптических приборов, далее по таблицам, приведенным в ГОСТ 9012-59, находится числовое значение твердости.
При контроле твердости по методу Роквелла в поверхность внедряется алмазный конус или стальной шарик. В отличие от метода Бринелля, метод Роквелла является методом прямого измерения, т.е. результат замера твердости сразу считывается с индикатора прибора.
Из литейного цеха отливка после контроля качества поступает в механической цех для дальнейшей обработки.
